燒結(jié)裝置平臺的介紹

　　到目前為止，閃燒技術(shù)還沒有一個(gè)優(yōu)化而統(tǒng)一的實(shí)驗(yàn)平臺標(biāo)準(zhǔn)，不同的研究課題組在研究閃燒時(shí)用到的加熱樣品、施加電壓的方式，甚至樣品的形狀可能有很大的差別，實(shí)驗(yàn)平臺通常都是自行組裝研制或者是由其他高溫設(shè)備改進(jìn)而來。
 

　　閃燒典型的實(shí)驗(yàn)平臺來自Cologna等初的報(bào)道。在以后的研究中，這一實(shí)驗(yàn)平臺也出現(xiàn)了其他形式，比如帶有窗口的箱式高溫爐等。
 

　　通過窗口，可使用錄像機(jī)和原位X射線衍射儀等裝置來記錄燒結(jié)過程中樣品的尺寸和物相變化。這類平臺所使用的坯體通常為“狗骨頭”形狀。
 

　　第2類實(shí)驗(yàn)平臺是使用改裝的膨脹儀來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的，類似的還有結(jié)合外加壓力的閃燒設(shè)備。在這類實(shí)驗(yàn)平臺中，坯體和電極一般均為圓柱或者圓片形。2個(gè)電極將坯體夾在中間來施加大電場。由再外端的2個(gè)壓頭壓緊使電極和坯體接觸均勻。在閃燒過程中，樣品的收縮形態(tài)通常不可見，收縮量可以通過線膨脹值或者壓頭位移量來表征。
 

　　以上2類閃燒平臺的共同點(diǎn)是對樣品施加高的電場強(qiáng)度，使樣品在爐內(nèi)溫度下產(chǎn)生電流從而因焦耳熱效應(yīng)迅速升溫。
 

　　第3類平臺設(shè)計(jì)方法與放電等離子體燒結(jié)爐(spark plasma sintering，SPS)和熱壓燒結(jié)爐(hotpressing,HP)類似。其中一種由商業(yè)SPS設(shè)備改造而來，稱為放電等離子體閃燒(flash spark plasmasintering，F(xiàn)SPS)，如圖2b所示問。FSPS中坯體也為圓柱或者圓片狀，通常不使用套筒，而是直接通過壓頭與電極相連。在燒結(jié)過程中使用快速的升溫速率，同時(shí)輔助軸向壓力促進(jìn)致密化。FSPS與以上2類平臺大的區(qū)別在于其不需要對坯體施加大電場，而是通過設(shè)備使大電流直接通過樣品從而升溫。
 

　　FSPS技術(shù)是利用成熟的商業(yè)SPS平臺改進(jìn)的，有許多優(yōu)點(diǎn)：
 

　　1)可以施加高的軸向壓力，增加燒結(jié)過程中的驅(qū)動力，使得陶瓷粉體在快速加熱過程中更加快速地致密化；
 

　　2)可以在真空或者惰性氣體保護(hù)的環(huán)境中進(jìn)行閃燒，這使得閃燒技術(shù)可以擴(kuò)展到高技術(shù)非氧化物陶瓷的制備中；
 

　　3)相比較點(diǎn)接觸式的閃燒方法，F(xiàn)SPS的電極與樣品接觸面大，因此獲得的樣品致密度和晶粒尺寸也更加均勻，有利于大尺寸陶瓷材料的制備。
 

　　基于以上優(yōu)點(diǎn)，Niu等設(shè)計(jì)和使用了特殊的燒結(jié)模具，改進(jìn)和發(fā)展了FSPS燒結(jié)技術(shù)。如圖2c所示，改進(jìn)后的燒結(jié)模具使用很薄的石墨套筒。在低溫階段電流通過套筒加熱樣品，高溫階段電流通過樣品產(chǎn)生焦耳熱繼續(xù)升溫。這樣就可以在不需要樣品預(yù)成型和預(yù)加熱的條件下進(jìn)行閃燒實(shí)驗(yàn)，節(jié)約了熱能和時(shí)間的浪費(fèi)。依靠這一設(shè)計(jì)，在高達(dá)2000A的電流下，僅在1931℃燒結(jié)溫度、15.3MPa燒結(jié)壓力和1min保溫時(shí)間條件下就使得碳化硼陶瓷達(dá)樣品產(chǎn)生焦耳熱繼續(xù)升溫。這樣就可以在不需要樣品預(yù)成型和預(yù)加熱的條件下進(jìn)行閃燒實(shí)驗(yàn)，節(jié)約了熱能和時(shí)間的浪費(fèi)。依靠這一設(shè)計(jì)，在高達(dá)2000A的電流下，僅在1931℃燒結(jié)溫度、15.3MPa燒結(jié)壓力和1min保溫時(shí)間條件下就使得碳化硼陶瓷達(dá)到了99.2%的高致密度。對于碳化硼陶瓷，傳統(tǒng)無壓燒結(jié)至2375℃也只能達(dá)到93%的致密度[]；即使在32MPa壓力輔助的條件下，得到致密的碳化硼陶瓷也需要2200℃的高溫條件。Niu的工作說明了閃燒技術(shù)在制備某些陶瓷方面具有顯著的優(yōu)點(diǎn)。